淄博市桓臺(tái)縣富中化工有限公司
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二氯丙烷催化劑表征。A120載體與二氯丙烷催化劑的XRD譜圖如圖1所示。由圖1可以看出,A120。特征峰在29=31.350,32.890,36.950,39.520,45.050,67.28。處,與典型的0-A120:衍射峰相同。4種二氯丙烷催化劑的XRD衍射峰與A120。載體沒(méi)有明顯區(qū)別,說(shuō)明載體的晶型結(jié)構(gòu)在燒結(jié)、氧氯化處理后沒(méi)有改變。各二氯丙烷催化劑的譜圖中沒(méi)有出現(xiàn)Pt的衍射峰,主要由于Pt的負(fù)載量只有0.15%(w),衍射信號(hào)較弱。對(duì)二氯丙烷催化劑進(jìn)行N:吸附一脫附表征,結(jié)果見(jiàn)表1。由表1可知,在燒結(jié)及氧氯化處理后,二氯丙烷催化劑的比表面積、平均孔徑和孔體積均略微降低,可能與載體表面負(fù)載金屬結(jié)構(gòu)發(fā)生變化有關(guān),但變化不大,說(shuō)明盡管氧氯化處理中二氯丙烷催化劑處于高溫氧化氣氛中,且過(guò)程中存在水蒸氣,但氧氯化與燒結(jié)處理過(guò)程對(duì)二氯丙烷催化劑的基本形貌與結(jié)構(gòu)影響不大。不同二氯丙烷催化劑的CO化學(xué)吸附表征結(jié)果如表1所示,HAADF-STEM照片如圖3所示。從圖3可以看出,Pt/A120。的Pt顆粒分布均勻,平均粒徑為0.84nm,而燒結(jié)Pt/A1203上粒徑小于1.0nm的Pt顆粒明顯減少,平均粒徑增至1.04nm,且分布更加集中于最可幾粒徑,這可以歸因于燒結(jié)過(guò)程中較小的Pt顆粒在熱力學(xué)作用下由于Ostward熟化過(guò)程聚集成大顆粒[z97oRe-Cat和Re-cycle-Cat平均粒徑分別降至0.87nm及0.82nm,與Pt/A1203十分接近,且粒徑分布也類(lèi)似,可見(jiàn)燒結(jié)與氧氯化處理對(duì)Pt粒徑的影響效果相反。從表1可知,燒結(jié)處理使Pt的分散度從91.2%降至58.4%,經(jīng)過(guò)氧氯化再生后Pt分散度可達(dá)89.4%和90.4%,通過(guò)分散度計(jì)算二氯丙烷催化劑上Pt的平均粒徑,發(fā)現(xiàn)與HAADF-STEM表征結(jié)果變化趨勢(shì)相同。以上結(jié)果都證實(shí)了氧氯化處理可有效減小Pt顆粒的粒徑,使其分散均勻。http://www.lmx520.com